實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證要知道的概念
2018-09-28
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1、在實(shí)踐中，日常檢測使用的分析方法的適用性通常是通過方法確認(rèn)研究加以評(píng)價(jià)的。這種研究對(duì)于整體性能和個(gè)別影響因子分別產(chǎn)生數(shù)據(jù)，并可以在正常使用中利用這些數(shù)據(jù)來評(píng)估該方法產(chǎn)生的測量結(jié)果的測量不確定度
2、方法確認(rèn)研究依賴于整體方法性能參數(shù)的確定。實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證這些參數(shù)是在方法開發(fā)和實(shí)驗(yàn)室間研究或按照實(shí)驗(yàn)室內(nèi)確認(rèn)方案獲得的。單個(gè)的誤差或不確定度來源通常僅當(dāng)其與所使用的總體精密度測量相比較時(shí)比較顯著才加以研究。重點(diǎn)主要放在識(shí)別和消除(而不是修正)顯著影響。這就形成了大多數(shù)潛在的顯著影響因素已被識(shí)別，并已通過與整體精密度相比較來檢查其顯著性，并表明可以忽略的局面。在這種情況下，分析人員可以得到的數(shù)據(jù)主要包括總體性能數(shù)據(jù)及很多影響是非顯著的證據(jù)和殘余的某些顯著影響的測量值。
3、定量分析方法的確認(rèn)研究通常確定了下列部分或全部參數(shù)：
精密度
主要精密度測量包括重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr、復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差SR,和中間精密。重復(fù)性Sr表示在短時(shí)間內(nèi)由同一操作人員操作同一設(shè)備等在同一間實(shí)驗(yàn)室內(nèi)觀察到的變異性。Sr可以在一個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)評(píng)估，也可以通過實(shí)驗(yàn)室間研究來評(píng)估。
特定方法的實(shí)驗(yàn)室間的復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差SR可能只能用實(shí)驗(yàn)室間研究的方法直接評(píng)估;它表示不同實(shí)驗(yàn)室分析同一樣品的差異性。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的一個(gè)或幾個(gè)因素(例如時(shí)間、設(shè)備和操作人員)發(fā)生變化時(shí)，中間精密度與所觀察到的結(jié)果的變化有關(guān);所得到的數(shù)值可能有所不同，這取決于那些因素是保持恒定的。
中間精密度評(píng)估通常是在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)獲得的，但是也可以由實(shí)驗(yàn)室間研究取得。無論是通過獨(dú)立方差合成的方法得到的，還是通過研究完整的操作方法獲得的，分析過程所觀察到的精密度是總體不確定度的基本分量。
偏差
分析方法的偏差通常是通過研究相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或通過加料研究而確定的。使用適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)數(shù)值來確定總體偏差，在建立對(duì)公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)的溯源性時(shí)很重要。偏差可以表示為分析回收率(觀察值除以期望值)。偏差應(yīng)小到可忽略或應(yīng)加以修正，但不論何種情況，與偏差確定有關(guān)的不確定度始終是總不確定度的一個(gè)基本分量。
線性
線性是分析方法在測量一個(gè)區(qū)間內(nèi)的濃度時(shí)的重要特性。對(duì)于純標(biāo)準(zhǔn)或?qū)嶋H樣品響應(yīng)能否成線性是可以確定的。通常并不將線性量化，而是通過檢驗(yàn)或使用非線性顯著性檢測來檢查線性。顯著的非線性通常使用非線性校準(zhǔn)函數(shù)加以修正，或通過選擇更嚴(yán)格的操作區(qū)間加以消除。殘余的線性偏差通常是在計(jì)算覆蓋幾個(gè)濃度的總體精密度估計(jì)值或與校準(zhǔn)有關(guān)的不確定度中充分考慮
檢出限
在方法確認(rèn)中，通常確定檢出限只是為了建立一個(gè)方法實(shí)際操作區(qū)間的下限。雖然接近檢出限的不確定度在評(píng)估時(shí)需要仔細(xì)考慮和特別處理，檢出限(無論它是如何確定的)與測量不確定度的評(píng)估沒有直接關(guān)系。
穩(wěn)健性
很多方法開發(fā)和方法確認(rèn)方案中需要直接研究特定參數(shù)的靈敏度。通常通過初步的‘穩(wěn)健性測試’來得到，即觀察一個(gè)和多個(gè)參數(shù)變化的影響。如果影響顯著(與穩(wěn)健性測試的精密度相比較)，就需要進(jìn)一步詳細(xì)研究來確定影響的大小，并因此選擇一個(gè)所允許的操作區(qū)間。因此穩(wěn)健性測試的數(shù)據(jù)也可提供關(guān)于重要參數(shù)影響的信息?！丁?strong>國家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可咨詢
選擇性/特定性
雖然定義不是很嚴(yán)格，但是這兩個(gè)術(shù)語均指一個(gè)分析方法對(duì)所要求的被分析物的專一響應(yīng)程度。典型的選擇性研究中需要研究可能的干擾物的影響，通常采用在空白和被分析物加強(qiáng)型的樣品中加入潛在的干擾物并觀察其響應(yīng)值。結(jié)果通常用于證明實(shí)際影響并不顯著。然而，因?yàn)檫@種研究是直接測量響應(yīng)值的變化，所以當(dāng)干擾物的濃度范圍已知時(shí)，有可能使用這些數(shù)據(jù)來評(píng)估與潛在的干擾物有關(guān)的不確定度
